Концентрирование веществ в аналитической химии: понятие, процесс, методы разделения и концентрирования

Для всестороннего изучения свойств веществ аналитическая химия требует получения чистого (условно чистого) вещества, без влияния одних компонентов из состава смеси или раствора на изучаемое вещество. Устранение влияния этих мешающих веществ – одна из ключевых практических задач аналитической химии. Сам факт существования подобной задачи обусловлен тем, что физические и химические свойства различных веществ практически не бывают специфичны, напротив, эти свойства чаще одинаковы или схожи. В глобальном смысле данная задача решается двумя способами:

• маскированием
• разделением и концентрированием

Маскирование предполагает частичное или полное подавление влияния одного вещества на протекание химической реакции и в результате на другое вещество. Маскирование осуществляется за счет перевода мешающего вещества в нейтральную форму под воздействием специальных маскирующих агентов, при этом само вещество остается в составе анализируемой смеси. Существует кинетическое и термодинамическое маскирование.

В случаях, когда в растворе содержатся немаскируемые вещества, концентрация анализируемого компонента в растворе крайне мала, компоненты определяемого вещества распределены в растворе неравномерно, нет эталонных образцов для градуировки приборов или исходный раствор радиоактивен или высокотоксичен, применяют методы разделения и концентрирования.

Разделение веществ – процесс отделения компонентов смеси друг от друга. Возможность разделения обусловлена разницей в физических свойствах компонентов.

Концентрирование веществ – процесс повышения концентрации анализируемого вещества в составе раствора. Под «концентрацией» в современной аналитической химии понимается количественная величина, характеризующая отношение массы или объема растворенного вещества к массе или объему всего раствора.

Процессы концентрирования и разделения схожи, как в теоретическом аспекте, так и в технике практической реализации. Однако, есть отличие – разделение применимо, как в случаях, когда концентрации компонентов исходного образца близки, так и когда они отличаются; концентрирование применяется только тогда, когда показатели концентраций компонентов существенно разнятся. Аналитическое концентрирование может быть абсолютным – вещества, которых в исходном образце меньшее количество, собираются в меньшем объеме / массе или относительным – когда вещества, содержащиеся в пробе в микроколичестве отделяются от веществ большего количества так, что отношение концентрации микрокомпонентов к концентрации макрокомпонентов повышается. В зависимости от количества компонентов, которые выделяют из образца за одну итерацию, разделение и концентрирование растворов может быть групповым (выделяется несколько компонентов) или индивидуальным (выделяется один компонент).

Подавляющее большинство методов разделения и концентрирования основаны на распределении веществ между двумя фазами: жидкость-жидкость, жидкость-газ, жидкость-твердое вещество, твердое вещество-газ. Если исходный образец представляет собой однородную систему, ее превращают в двухфазную либо с помощью вспомогательного процесса: например, осаждения, испарения, дистилляции, либо с помощью ввода вспомогательной фазы: например, в таких методах как экстракция, сорбция, хроматография.

Наиболее распространенная классификация методов аналитического концентрирования включает следующие методы:

Агломераты частиц образуются под действием различных сил, и независимо от их природы, характеризуются двумя показателями: абсолютным значением (размер и количество частиц в агломерате) и радиусом действия сил сцепления.

Данный материал представляет собой краткий обзор всех методов с более подробным описанием процесса выпаривания и применимого для него оборудования, поставляемого компанией Тирит».

Упаривание – повышение концентрации растворенного в образце вещества за счет удаления части растворителя из раствора при нагревании до температуры кипения.

Выпаривание – полное испарение растворителя из раствора (применяется для растворов, содержащих растворимые нелетучие твердые вещества, итог выпаривания – изучаемое твердое вещество).

Отгонка – удаление из раствора и последующее улавливание адсорбционными системами веществ в форме летучих соединений посредством нагревания (итог отгонки – изучаемое летучее вещество).

Перегонка (дистилляция) – метод разделения жидкофазных или газофазных растворов, основанный на разнице температур кипения исходных веществ и конденсации, образовавшихся в процессе кипения паров.

Фильтрование – отделение твердофазного нерастворимого вещества из смеси с жидкостью. Осуществляется за счет пропускания смеси через фильтр, задача которого пропускать молекулы воды (жидкости), но задерживать на фильтре более крупные молекула твердого вещества.

Осаждение – метод разделения, в основе которого разница растворимости изучаемого и мешающего компонента, частицы изучаемого компонента осаждаются из объема всего раствора, а затем этот выпавший осадок растворяется в меньшем объеме. Метод применяется преимущественно для водных растворов.

Соосаждение – выделение изучаемого микрокомпонента из состава осадка макрокомпонента при помощи коллекторов – малорастворимых веществ, захватывающих частицы микрокомпонентов (фактически микрокомпоненты соосаждаются на поверхности коллекторов).

Экстракция – физико-химический метод анализа, основанный на разнице растворимости веществ в разных растворителях, заключается в том, что исходные вещества раствора распределяются между двумя несмешивающимися фазами, как правило, водой и органическим растворителем. В общем виде схема экстракционного концентрирования состоит в следующем:

• к водному раствору веществ А и Б добавляют экстрагент (органическое или неорганическое вещество, вступающее в реакцию связывания с изучаемым веществом в составе образца, в данном случае А);
• А образует с добавленным экстрагентом соединение, нерастворимое в воде, но растворимое в органическом растворителе;
• Б остается в исходных условиях – в водном растворе.

Концентрирование экстракцией включает стадии добавления в исходный раствор экстрагента, разделение возникших фаз механическим способом, регенерация экстрагента из обеих фаз. В зависимости от свойств экстрагента его регенерация может производиться выпариванием, кристаллизацией или перегонкой (дистилляцией)

Эффективность экстракции определяется коэффициентом разделения:

D = C _A(орг) / C _A(вод), где D – коэффициент разделения, C_A(орг) – концентрация определяемого вещества А в органическом растворителе, C_A(вод) – концентрация определяемого вещества А в воде.

Экстракция как способ концентрирования широко применяется для аналитических и производственных задач благодаря простоте, скорости проведения и универсальности (подходит для широкого круга изучаемых веществ).

Сорбция – выделение веществ из газообразных, парообразных, жидких смесей за счет поглощения мешающих компонентов специальными поглотителями – сорбентами. Сорбенты могут быть твердыми (адсорбция) или жидкими (абсорбция). Ключевое свойство сорбентов – высокая пористость. Наиболее распространенные сорбенты: активные угли, синтетические смолы, целлюлоза, силикагель, цеолиты, кремнеземы.

Хроматография – метод разделения, основанный на разнице скоростей распределения изучаемого вещества между подвижной и неподвижной фазами, не смешивающимися друг с другом, при этом подвижная непрерывно протекает сквозь неподвижную. Наиболее простой пример хроматографии – разделение чернил на фильтровальной бумаге. Если на фильтровальную бумагу поместить каплю чернил, а на нее медленно добавлять небольшое количество воды из пипетки, то образуется цветная хроматограмма. Это произойдет в следствие того, что некоторые вещества в составе чернил быстро впитываются, а некоторые какое-то время продолжают растекаться по бумаге вместе с водой.

В таблице ниже можно увидеть некоторые примеры смесей с указанием их основных свойств и применяемые для их разделения методы.

Таблица «Примеры смесей и методы их разделения в аналитической химии»

Как уже отмечалось, данный материал имеет целью показать не только обзор аналитических методов концентрирования и разделения веществ, но и более подробно описать процесс выпаривания и подходящее для него оборудование. Следующая часть статьи посвящена именно этому.

Выпаривание – важный производственный процесс, позволяющий упрощать производство широкого круга продукции и снижать его стоимость. Выпаривание предполагает получение одного из результатов: выделения нелетучего твердого вещества, растворенного в жидкости или повышение концентрации этого твердого вещества в растворе. По системообразующему принципу выпаривание схоже с перегонкой, оба процесса основаны на разной летучести компонентов раствора, но результат перегонки – получение дистиллята (жидкой части раствора), а выпаривания – твердого вещества.

• Простое – испаряемый при кипении пар растворителя удаляется из оборудования, не используется вторично. Оборудование однокорпусное.
• Многократное – образующийся при кипении раствора пар используется в качестве нагревателя исходного раствора на следующем этапе. Оборудование многокорпусное, где исходный раствор загружается в первый корпус, затем последовательно перекачивается в следующие, где нагрев до температуры кипения происходит уже не первичным, а вторичным паром, полученным от кипения растворителя на предыдущем этапе.
• Тепловым насосом – образующийся вторичный пар сжимается под действием насоса до такого давления, при котором начинает соответствовать температуре первичного пара, подаваемого в устройство. Вторичный пар возвращается в специальную часть аппарата для подачи пара и смешивается с первичным.

В аналитической химии для определения баланса выпаривания применяют 2 уравнения:

1. GH = GK + W (где GH – исходный раствор, GK – упаренный раствор, W – выпаренный растворитель).
2. GH _XH = GK _XK (где GH – исходный раствор, _XH – концентрация исходного раствора; GK – упаренный раствор, _XK – концентрация конечного раствора).

Наиболее полная классификация испарительного оборудования выглядит следующим образом:

• По периоду действия испарительного аппарата: установки периодического типа, непрерывные установки.
• По принципу движения кипящего раствора в аппарате: установки со свободной циркуляцией, установки с естественной циркуляцией, установки с принудительной циркуляцией, аппарата пленочного типа (в том числе роторные испарители).
• По количеству циркуляций раствора: аппараты однократного выпаривания, когда раствор выпаривается за один проход через оборудование; аппараты с многократной циркуляцией выпариваемого раствора.
• По виду нагревателя: аппараты со змеевиками, трубчатые установки, установки с паровыми рубашками.
• По виду теплоносителя: устройства с водяным паром, нагретым теплоносителем или электрическим подогревом.
• По пространственному расположению нагревательной камеры: вертикальные, горизонтальные, наклонные аппараты.
• По размещению теплоносителя: трубы внутри или снаружи нагревательной камеры.

Выбор оптимально подходящего выпарного оборудования более всего зависит от физико-химических свойств веществ в составе раствора: вязкости, плотности, термостойкости, химической агрессивности и т.д. Например, для выпаривания растворов незначительной вязкости подойдет вертикальная установка с многократной естественной циркуляцией; для растворов высокой вязкости более эффективны аппараты с принудительной циркуляцией, а также роторные испарители или пленочное оборудование. Последние (вакуумные испарители пленочного типа) заслуживают отдельного внимания. Они нашли широкое применение в различных отраслях лабораторных исследований и производства за счет широкого круга решаемых задач: концентрирование в условиях вакуума (важно для некоторых типов веществ), выпаривание термочувствительных и пенящихся растворов, получение предельно чистых растворителей, сушка выпаренных сыпучих веществ и многое другое.

Оборудование для концентрирования от компании «Тирит»

В каталоге «Тирит» представлено испарительное оборудование для широкого круга аналитических и производственных задач от проверенных мировых производителей.

Лабораторные роторные испарители Производство:Китай Испарительная колба вращается, что упрощает процесс испарения. Применимы для веществ, чувствительных к нагреву (могут работать в условиях вакуума). Все модели серии снабжены цифровым дисплеем. Возможно исполнение испарительной колбы меньшего объема (500 мл). Объем колбы: 1 л, 2 л, 5 л Подробнее... Узнать цену

Промышленные роторные испарители Производство:Китай Высокоэффективные роторные аппараты, снабжены пневматическим лифтом для перемещения колбы. Возможно исполнение во взрывобезопасном варианте, дооснащение комплекта поставки термостатами и/ или вакуумными насосами. Объем колбы: 10 л, 20 л, 50 л Подробнее... Узнать цену

Тонкоплёночные испарители Toddi Производство: Россия Применимы для молекулярной дистилляции, высокоскоростные, не требуют нагрева до высоких температур (работают под вакуумом), снижают пенообразование. Конструкция может быть спроектирована под конкретную задачу, в том числе включать несколько последовательных испарительных установок. Площадь поверхности: 0,1м2 Подробнее... Узнать цену

Ректификационная колонна Coldi-GL Возможно смешанное исполнение (стекло / нержавеющая сталь) и модификация под задачи пользователя. Насадки: стеклянные кольца Рашига или спирально-призматическая металлическая. Объем куба: от 50 мл до 10 л (стеклянный) от 2 л до 30 л (нержавеющий) Подробнее... Узнать цену

Ректификационная колонна Coldi-ST Установка с испарительной емкостью из нержавеющей стали. Возможна модификация под задачи пользователя: высота колонны, объем емкости, тип управление, диапазон температуры и давления. Объем куба: от 3 л до 100 л Подробнее... Узнать цену

Дистилляционная система Optima Модельный ряд состоит из систем для разных веществ и установкой для титрования диоксида серы. Дистилляция по весу или времени. Точность, эффективность, безопасность. Рабочая температура: до 400°С Подробнее... Узнать цену

Для получения консультации по конкретному оборудованию, или вопросам подбора и эксплуатации испарительного оборудования свяжитесь с нами по телефонам +7 (495) 223-18-08, 8-800-600-18-03, электронной почте info+403012@tirit.org или заполняйте форму обратной связи.