Статьи +7 (495) 223-18-03

г. Москва
 
   Главная | Выставки | Статьи | Каталоги | Склад | Новости | Партнеры | Услуги | Контакты

Оборудование (по алфавиту)
Анализаторы катализаторов
Анализаторы волокон и порошков
Анализаторы пены
Анализаторы полимеров
Анализаторы размера частиц
Биореакторы и ферментёры
Диспергаторы лабораторные
Испарители роторные
Калориметры (выделяемое тепло)
Камеры испытательные Liebisch
Камеры климатические CTS
Камеры низкотемпературные
Клапаны Sitec
Колонны ректификационные
Мельницы лабораторные
Мешалки лабораторные
Насосы лабораторные
Печи лабораторные
Реакторы металлические
Реакторы проточные Syrris
Реакторы стеклянные
Реометры порошков
Стерилизаторы паровые CertoClav
Сушки лабораторные
Тензиометры KRUSS
Теплообменники
Термостаты HUBER
Тестеры фармпрепаратов
Фильтры лабораторные
Флэш-хроматографы Teledyne
Центрифуги фильтрующие
Шкафы и инкубаторы Memmert
Шланги лабораторные
Эксикаторы и перчаточные боксы
Галерея реакторов и фильтров




mistakes



Низкотемпературный синтез (криосинтез)

Лабораторный реактор ASAHI для низкотемпературного синтеза и термостат Unistat 1005w

Синтез дорогостоящих биологически активных веществ, а также промежуточных и конечных продуктов сопряжен с высвобождением большого количества тепла. Часто причиной высвобождения тепла являются реакции с органо-металлическими реагентами, которые отличаются очень высокой реактивностью. Для того чтобы гарантировать избирательность синтеза, такие реакции воспроизводятся при низких температурах. Температуры, необходимые для проведения специализированных химических и фармацевтических исследований на криогенном уровне, становятся все ниже и ниже.

Благодаря низкотемпературным термостатам фирмы Huber, стало возможным использовать лабораторные разработки в области полупромышленного и промышленного синтеза в диапазоне температур до -120°С.

Рассмотрим пример охлаждения 10 л реактора с тройными стенками Asahi (Япония) с 20°С до -110°С. Более подробно стеклянные реакторы для низкотемпературного синтеза описаны в разделе "Низкотемпературные реакторы". Температура среды в реакторе поддерживалась с помощью циркуляционного термостата Unistat 1005w (мощность охлаждения 1,0 кВт при -100°С). Данные по изменению температуры среды регистрировались с помощью датчика температуры PT100 и благодаря программному обеспе-чению Huber SpyControl отображались на компьютере.

При работе на низких температурах необходимо использовать специальные теплоизолированные шланги, Huber предлагает металлические шланги со слоем изолятора до 5 см. Такие шланги не будут промерзать и ломаться. Также необходимо правильно подобрать теплоноситель: чем ниже температура, тем хуже выше становится вязкость теплоносителя и тем хуже она течет. Теплоноситель не должен содержать примесей, которые кристаллизуются в середине рабочего цикла, так как кристаллы могут забить проходные сечения, осесть на внутренних частях термостата и даже привести к коррозии. Для проведения данного эксперимента HUBER использовал специальный теплоноситель Kryothermal S, предназначенный для работы при температурах до -120°С.

Изменение температуры среды (красная линия) и температуры теплоносителя (зеленая линия) видно на диаграмме, полученной с помощью программного обеспечения SpyControl.

Изменение температуры реакционной среды и теплоносителя в процессе охлаждения до -110°С

В начале эксперимента происходит быстрое (в течение 55 минут) линейное изменение температуры теплоносителя (температуры "рубашки") от +20°С до -100°С, при этом скорость изменения составила 2°С/мин. Далее скорость замедляется и устанавливается минимальная температура теплоносителя -120°С. Температура среды меняется медленнее: -110°С достигается только через 150 минут. После того, как температура среды вышла на заданный уровень температура теплоносителя повышается до -115°С. Итоговая разница температур среды и теплоносителя ("рубашки") составляет 5°С. Если бы реакция протекала с выделением тепла, то разница температур могла быть больше (см. статью "Моделирование подавления экзотермических реакций").

Продолжением эксперимента было охлаждение того же реактора до -90°С и возвращение к исходной температуре +20°С.

Изменение температуры среды и теплоносителя в процессе охлаждения до -90°С и нагрева до +20°С 10 л реактора с помощью термостата Unistat 1005w

В результате эксперимента, как и в предыдущем случае, происходит быстрое изменение температуры теплоносителя: отметка -100°С также достигается через 55 мин, но минимальная температура теплоносителя составляет -112°С (время охлаждения 72 мин). Скорость охлаждения среды в этом эксперименте такая же, но среда "проскакивает" температуру -90°Си охлаждается еще на 2-3°С. После чего температура выходит на заданный уровень. Общее время охлаждения до -90°С и стабилизации температуры среды составило 1 ч 40 мин. Контроль температуры "с превышением" - динамический контроль - позволяет быстрее достичь заданной температуры: у кривой изменения температуры нет пологого участка (сравните с предыдущим графиком).

Возвращение температуры среды на отметку +20°С было осуществлено также "с превышением", нагрев занял всего 52 минуты.

Согласно проведенным экспериментам видно, что низкотемпературные термостаты Unistat способны устанавливать, поддерживать с высокой точностью и осуществлять четкий контроль температуры процесса внутри изолированной системы в диапазоне до -110°С. Тип контроля: апериодический (без превышения) или динамический (с превышением) можно выбрать в зависимости от процесса.

 Создание сайта — Вячеслав Курашенко
© 2008-2020 Tirit.org - ООО | Карта сайта