Экстракция под давлением

Экстракция в широком смысле предполагает извлечение нужного компонента из жидкого раствора или сухой смеси с помощью растворителей (экстрагентов). Под действием определенных условий исходные компоненты смеси распределяются по двум фазам: добавленного растворителя и воды. Соединение с растворителем образует экстрактивное вещество (аналит), соединение с водой – оставшееся, которое необходимо отделить от экстрактивного для получения последнего в концентрированном виде. При этом подбирается такой растворитель, который не смешивается с водной фазой исходной смеси. На рисунке 1 показана схема экстракции в общем виде.

Рисунок 1. Схема процесса экстракции

1. Растворитель
2. Смесь для экстракции
3. Смесь растворителя с аналитом и отделяемым веществом
4. Остатки отделяемого вещества из исходной смеси
5. Растворитель
6. Экстракт

Наряду с традиционными, широко применяемыми методами экстрагирования, такими как экстракция по Сосклету (непрерывная экстракция посредством дистилляции), существуют и не менее широко применяются такие методы, которые позволяют существенно повышать эффективность процесса и его скорость, сокращать расход растворителя. В общем смысле таких методов 2: повышение температуры и повышение давления.

Повышение температуры экстракции лежит в основе таких методов как:

• экстракция по Рэндаллу – горячая экстракция или экстракция в кипящем растворителе,
• экстракция по Твиссельману – экстракция с минимизацией затрат растворителя за счет двухкратного взаимодействия растворителя с исходным образцом: сначала в виде паров от нагревания растворителя и проходящих сквозь образец, затем в виде конденсированного растворителя, капающего в камеру экстракции.

Повышение давления позволяет поднять температуру выше температуры кипения растворителя, повысив тем самым эффективность экстрагирования. В современной химической науке метод экстракции жидкими растворителями под давлением имеет несколько названий: Pressurized Fluid Extraction (PFE), Pressurized Liquid Extraction (PLE), Pressurized Solvent Extraction (PSE), Accelerated Solvent Extraction (ASE), Enhanced Solvent Extraction (ESE). PFE и PLE переводятся как «жидкостная экстракция под давлением», PSE – «экстракция растворителем под давлением», ASE – «ускоренная экстракция растворителем», ESE – «усиленная экстракция растворителем». Изучение зарубежной химической литературы позволяет сделать вывод, что вне зависимости от используемого названия, речь идет об одном и том же методе экстрагирования с минимальными отличиями: высокое (но не сверхкритическое) давление, высокая (но не сверхкритическая) температура, жидкий растворитель в минимальном количестве.

Жидкостная экстракция под давлением

Суть

Суть метода экстракции под давлением заключается в том, что исходный твердый или полутвердый образец, иногда смешанный с инертным веществом, что позволяет избежать спекания экстрагируемого вещества при высоком давлении и температуре, помещается в рабочую камеру экстрактора, через которую пропускается нагретый жидкий органический растворитель под высоким давлением. Метод экстракции под давлением требует повышенного давления, позволяющего поддерживать растворитель в жидкой форме при такой температуре, которая выше температуры его кипения в условиях атмосферного давления. Обычно это давление от 6,9 до 13,8 Мпа, а температура в диапазоне от 50? до 200?. Таким образом, роль высокого давления в этом методе экстракции состоит в том, чтобы повысить точку кипения растворителя, повысив тем самым проникновение растворителя в исходный продукт. Преимущества метода в низком расходе растворителя – на 10 грамм образца требуется менее 15 мл растворителя и низких требованиях к растворителям – для эффективной экстракции подходит практически любой. Кроме того, существенно повышается скорость процесса.

Как метод влияет на течение процесса

• Температура – высокая температура увеличивает диффузию аналита в матрице и повышает растворимость аналита в растворителе.
• Давление – позволяет использовать жидкие растворители при высоких температурах (более высоких, чем температура кипения и, соответственно, испарения растворителя).
• Растворимость аналита – увеличивается за счет повышения температуры, часто многократно.
• Вязкость растворителя – уменьшается за счет повышения температуры, соответственно, улучшаются проникающие свойства растворителя, что повышает эффективность экстракции.
• Поверхностное натяжение растворителя – уменьшается при повышении температуры, что позволят растворителю эффективнее взаимодействовать с образцом.

Как устроен процесс в экстракторе

В общем виде в любом оборудовании для проведения экстракции под давлением обеспечиваются следующие процессы и этапы:

1. Анализируемый образец помещается в рабочую камеру.
2. Растворитель подается в рабочую камеру с помощью насоса. В зависимости от требуемых параметров процесса используется шприцевой, поршневой или перистальтический насос
3. Рабочая камера герметизируется и нагревается до заданной температуры. Нагревателем в зависимости от конструкции конкретного оборудования может служить электрический нагреватель, водяная баня или микроволновая печь.
4. Температура и давление продолжают наращиваться за счет работы насоса и нагревательного устройства, регулируемых с блока управления. Для постоянного измерения давления и температуры используются датчики, размещенные в рабочей камере, в емкости с растворителем, откуда он подается и на выпускном клапане. Датчики подключены к ПЛК для фиксации значений температуры и давления в процессе экстракции.
5. Непосредственно экстракция – образуется соединение аналитов с растворителем (извлечение аналитов из матрицы).
6. Образовавшееся соединение аналита и растворителя стекает вниз, в приемную емкость.
7. Рабочая камера продувается азотом для очистки, а готовый экстракт уходит на этап концентрации (разделения с растворителем).

Важно подобрать оптимальные для исходных условий (конкретного анализируемого вещества и растворителя) значения температуры и давления, поскольку они не только положительно влияют на растворимость и диффузию аналитов, чем опосредуют увеличенный выход и скорость процесса, но и могут вызвать негативный эффект - деградацию, окисление или потерю летучих соединений.

Особенности емкостных реакторов Atlas

• Быстрый нагрев реакционного сосуда.
• Отсутствует лимит на размер синтезируемых частиц. Заданные форма, размер, состав и структура поверхности наночастиц могут быть получены за один этап. Узкое распределение частиц по размерам.
• Точный контроль параметров: температура, скорость дозирования, температура и время реакции, объемы и интервалы отбора проб, время охлаждения реактора, мутность, pH.
• Возможность использовать для контроля несколько датчиков одновременно.
• Реакторная система может работать до 72 часов без остановки.
• Легкое масштабирование процесса благодаря возможности замены емкости одного размера на емкость другого размера.

Особенности проточных реакторов ASIA

• Точный контроль температуры: отсутствие температурных градиентов. Легкость в регулировке и работе.
• Быстрое проведение высокотемпературных реакций с получением частиц постоянного размера.
• Точный контроль сырья/стехиометрии реакции: быстрое изменение стехиометрии за счет изменения скорости подачи сырья.
• Постоянное эффективное смешение, избежание осаждения.
• Синтез от нескольких мг до килограмма в сутки.
• Воспроизводимость условий реакции: температура, смешение, время.
• Подходит для оптимизации и масштабирования процесса и получения целевого продукта на одной и той же реакторной системе.

Сверхкритическая экстракция

Сверхкритическую экстракцию можно назвать частным случаем экстракции под давлением, имеющим выраженную специфику. Сверхкритическая экстракция также предполагает нагнетание давления для обеспечения нужных физико-химических процессов, но здесь это не поддержание эффективной температуры растворителя, а частный случай – обеспечение перехода конкретного экстрагента (углекислого газа) в сверхкритическое состояние, также называемое флюидным. Схема перехода углекислого газа в сверхкритическое состояние показана на рисунке.

Эффективность сверхкритической углекислотной экстракции обусловлена физическими свойствами, которые приобретает углекислый газ во флюидном состоянии. Это плотность жидкости, а вязкость и поверхностное натяжение газа. Именно это позволяет значительно повысить растворяющие и проникающие способности CO2. Под действием высокого давления нарушается клеточная структура анализируемого вещества и это открывает для СО2 доступ ко всем ценным веществам, которые необходимо извлечь из исходного раствора. В дополнение с тем, что после завершения экстракции CO2 полностью испаряется из раствора с аналитом, это делает сверхкритическую экстракцию одним из самых эффективных способов экстрагирования, особенно в отраслях, где к качеству готового продукта предъявляются высокие требования. Подробнее о сверхритической экстракции читайте в нашей статье «Cверхкритическая флюидная экстракция».

Ознакомиться с каталогом экстракторов можно по ссылке. Для получения консультации, или оформления заказа звоните нам по телефонам +7 (495) 223-18-03, 8-800-600-18-03, пишите на email info@tirit.org или заполняйте форму заявки.