Реакции в потоке (проточный синтез, проточный химический процесс)
Реакции в потоке (реакции вытеснения, реакции непрерывного действия, микрохимические реакции) находят все большее применение в научных исследованиях благодаря своей продуктивности и эффективности. Они могут использоваться для синтеза, оптимизации условий реакции или для сбора информации. Например, для оптимизации условий проведения процессов реакторы SYRRIS позволяют провести структурированное исследование влияния температуры, времени, стехиометрии и пр. Оптимизированные условия реакции могут использоваться для производства большего количества продукта или могут быть сохранены в базе данных.
Реакции в потоке проводятся на очень малом количестве вещества (микропотоке). Микропоток дает возможность точно контролировать, управлять и анализировать жидкости в диапазоне от пиколитра до микролитра. Проточные реакторы идеально подходят для синтеза наночастиц.
Отличия проточного реактора от реактора периодического действия
Проточные реакторы могут быть использованы для быстрой оптимизации условий традиционного синтеза (в периодическом режиме). Оптимизация условий реакции с помощью классического реактора с ёмкостью — довольно трудоемкий и длительный процесс. Проточные реакторы позволяют это сделать в несколько раз быстрее и с очень малым расходом реагентов.
Проведенные исследования показали, что
- время проведения реакции в периодическом режиме соотносится со временем проведения проточной реакции при тех же условиях;
- время проведения проточной реакции можно снизить за счет увеличения давления в системе (с помощью модуля давления);
- условия реакции проточного синтеза можно оптимизировать в проточном реакторе, а полученные результаты применить к реактору периодического действия.
Однако следует отметить, что
- периодические реакции могут несколько варьироваться раз к разу, в отличие от проточных реакций;
- не все реакции можно провести в потоке (например, реакции с образованием твердого продукта);
- не все поточные реакции можно воссоздать в колбе (например, реакции с инициированием некоторых стадий).
Система BFB (периодический - проточный - периодический) — быстрый и продуктивный метод для разработки рецептур и оптимизации условий.
Смешение компонентов в микрореакторах SYRRIS происходит за счет диффузии в ламинарном потоке, а не в турбулентном как в реакторах периодического действия (в колбах). Так как диаметр канала составляет около 200 мкм, то время диффузии ("вытеснения") компонентов смеси составляет несколько секунд. При стандартных скоростях потока реакторов Africa процесс смешения происходит на 10 мм канала, в то время как полная длина реактора составляет порядка 1 м.
Время пребывания компонентов в проточном реакторе рассчитывается на основе объема реактора и скорости потока:
Время пребывания = Объём реактора / Общая скорость потока
Чтобы увеличить время пребывания компонентов в реакторе следует снизить скорость потока или увеличить объём реактора. Оба типа проточных реакторов SYRRIS (Africa и FRX) могут проводить реакции как за несколько десятков секунд, так и за несколько часов. Программное обеспечение реакторов Africa автоматически вычисляет, задает и контролирует скорость потока реагентов для достижения необходимого времени пребывания.
Нагрев и охлаждение реакционной смеси проводятся довольно быстро, т.к. площадь поверхности, приходящаяся на единицу объёма, достаточно велика. Эффективность теплообмена не только в несколько раз лучше, чем у реакторов периодического действия, но и позволяет легко поддерживать необходимую температуру для эндо- и экзотермических реакций в проточном химическом процессе.
Реакции с образованием твердой фазы можно проводить с помощью специального адаптера-колонки, разработанного совместно с профессором кембриджского университета Др. Стивом Лей. Специальные колонки, которые могут пропускать твердую фазу, имеют длину 100 мм и четыре разных внутренних диаметра: 3 мм, 6.6 мм, 10 мм и 15 мм в зависимости от размера получаемых частиц.
Преимущества проведения поточных реакций
Проведение реакции в потоке имеет несколько преимуществ, по сравнению с традиционными методами:
- Контроль и автоматизация
Проточные реакторы позволяют великолепно воспроизводить условия реакции в проточном химическом процессе и контролировать их, н-р, время, температуру, соотношение смешиваемых реагентов, экзотермические реакции могут быть проведены без охлаждения. Условия реакции и анализа задаются и контролируются с помощью программного обеспечения, пользователю не требуется постоянно следить за реакцией.
- Ускорение реакции
Благодаря более легкому повышению давления в системе (до 300 psi), реакции могут проходить в сверхнагретом состоянии, что приводит к ускорению протекания процессов. По скорости проводимых реакций это напоминает воздействие микроволн, но только отсутствует вредное воздействие облучения.
- Совмещение синтеза и анализа
Реакционный поток поступает из реактора в модуль жидкостной хроматографии (ВЖХ). Поток после реакции попадает в приемный модуль, из которого отбирается 5 мкл образца и подается на модуль разведения, из которого уже образец попадает в систему хроматографии.
- Эффективность
Проточные реакторы работают с очень малым количеством сырья на стадии разработки, объём исходного материала может составлять всего 100 мкл на реакцию.
- Масштабируемость
Проточные реакторы SYRRIS (ASIA) позволяют легко масштабировать процесс от стадии разработки до производства. При объеме реактора 16 мл и скорости потока 2.5 мл/мин можно в одночасье получить несколько литров продукта.
Компания “Тирит” специализируется на поставке проточных реакторов SYRRIS. В каталоге представлен широкий модельный ряд и все дополнительные модули. Наши технические специалисты всегда готовы ответить на вопросы и оказать помощь в подборе оборудования. Чтобы получить консультацию или оформить заказ — позвоните 8-800-600-18-03, +7 (495) 223-18-03 или напишите на info@tirit.org.
|
