Охлаждение стеклянного реактора 5 л до -20°С

При проведении низкотемпературных синтезов необходимо правильно подобрать циркуляционный термостат для охлаждения химического реактора. При этом надо учитывать, что стальные реакторы имеют более высокую теплопроводность, чем стеклянные реакторы, поэтому для их охлаждения может понадобиться меньше мощности. Кроме того, не стоит забывать о снижении теплопотерь за счет теплоизоляции реактора и подводящих шлангов.

Мы провели эксперимент по охлаждению лабораторного реактора 5 л с помощью двух лабораторных криостатов с разной мощностью охлаждения.

Каждый термостат позволяет получить -20 °Св своей бане, но во время синтеза пользователь хочет получить -20 °С в продукте. Что ему выбрать?

Ниже представлена диаграмма температуры продукта реакции (температура в реакторе по внешнему датчику температуры). При этом заданная температура была разная, чтобы каждый термостат работал на максимум своих возможностей.

Как видно из графика только более мощный термостат HLC-4008SH с более широким диапазоном (от -40 °С) смог обеспечить температуру продукта -20 °С в реакторе. При этом температура теплоносителя в самих термостатах была на 2-3 °С ниже температуры в реакторе. 

На приведенном выше эксперименте емкость не была теплоизолирована, поэтому на ней выросла шуба из инея. Этот иней стал выполнять функцию теплоизоляции, но из-за него в реакторе стало ничего не видно. Кроме того, пришлось подставлять тазик, когда реактор стал оттаивать. Если Вы планируете проводить низкотемпературные синтезы в стеклянных реакторах, рекомендуем использовать теплоизоляционные кожухи (со смотровым окном). 

Мы также провели эксперимент по охлаждению реактора 5 л с теплоизоляцией. Температура стала снижаться немного быстрее, при этом первый термостат позволил достичь температуру -16 °С (вместо -12 °С), а более мощный термостат: -28 °С (вместо -26 °С). 

Обращаем внимание, что мы использовали в качестве продукта этиловый спирт (удельная теплоемкость 2,3 кДж/кг/К) и не высокая вязкость. Если продукт будет иметь более высокую теплоемкость или более высокую вязкость, то нужен более мощный термостат, например, термостат закрытого типа1. При этом, если в ходе реакции выделяется большое количество тепла (экзотермическая реакция), нужно выбирать термостат с запасом по мощности охлаждения.