Нагрев и охлаждение промышленных эмалированных реакторов

При очевидных преимуществах эмалированных реакторов: применение для фармацевтических синтезов, работа под давлением, механическая и химическая стойкость эмали и т.д., температурный диапазон значительно ограничивает применение данного оборудования для различных технологических задач. Эмаль чувствительна к резким изменениям температуры, приводящим к растрескиванию эмалевого покрытия и возникновению коррозии, температурные режимы, которые выходят за рекомендуемые рамки, ведут к разрушению реактора. Но так ли это? Стандартные допустимые границы температуры внутри реактора и рубашки от -10(-25) до 200°С.

Нестандартное оборудование, изготовленное с использованием специальной термостойкой эмали, нанесенной большим количеством слоев внутри реактора, предусматривает увеличение допустимого диапазона до -60°С, и даже до -90°С.

На практике стойкость эмали к низким температурам была проверена с помощью промышленных циркуляционных термостатов Huber с эмалированными реакторами разного объема. Варьирование температурных пределов проводили и при охлаждении, и при нагреве реактора, повреждений эмали не наблюдалось, реакторная система работала в безаварийном режиме.

Эмалированный реактор объемом 200 л наполнили этанолом, который выступал в качестве реакционной среды, в качестве теплоносителя использовали DW-Therm (специальный теплоноситель для Unistat). Для охлаждения реактора с 20°С до -60°С использовали мощный охлаждающий термостат Unistat 925w (мощность охлаждения при 0°С - 16 кВт).

Температура теплоносителя достигла отметки -60°С почти за 1.5 часа, в этот момент температура среды прошла отметку -40°С. Температура среды достигла отметки -57°С в среднем за 4.5 часа, при этом температура теплоносителя в рубашке составила -60°С. Производитель эмалированного реактора ограничивает рабочую температуру отметкой -60°С, поэтому нельзя было снизить температуру в рубашке ниже заданной. В данном эксперименте использовали апериодический режим контроля (без превышения заданного значения), динамический режим контроля (с превышением) позволяет более быстро достичь заданной температуры.

На следующем этапе эксперимента этот же реактор периодически охлаждали и нагревали, при этом для более быстрого получения заданной температуры использовали динамический режим контроля. Так как реактор выдерживает температуры до -60°С, то в динамическом режиме температура теплоносителя опустилась именно на этот, пороговый уровень, что позволило достичь температуры -50°С в самом реакторе всего за 2 часа. После стабилизации температуры при -50°С, включился режим нагрева.

В режиме динамического контроля теплоноситель в рубашке нагрелся от -55°С до 20°С всего за 10 минут, при этом он продолжил нагреваться. Разница температуры в рубашке реактора и в нем самом составила 65°С и по мере нагрева теплоносителя эта разница увеличивалась. Термический шок для эмалированного покрытия составляет 100°С, а в термостате Huber можно запрограммировать допустимые разницы температур. В районе 65°С, когда тем-пература в реакторе была примерно -15°С (T = 80°С) скорость нагрева снизилась, а затем термостат переключился на охлаждение, хотя температура среды продолжала увеличиваться.

Для достижения -50°С понадобилось около 2 часов, а для возврата на прежний уровень - около 1 часа, но дело тут не столько в теплопотерях, а сколько в режиме динамического контроля, который возможен в термостатах Huber. При охлаждении превышение заданной температуры составило всего 10°С (60°С - 50°С), что было ограничено возможностями эмалированного оборудования. При нагреве превышение составило 47°С (67°С - 20°С).

Как было сказано выше, некоторые эмалированные реакторы могут работать при температурах от -90°С. Данный диапазон также был протестирован с помощью охлаждающего термостата Unistat 930w и 100 л эмалирован-ного реактора. В качестве реакционной среды в реактор залили 75 л силиконового масла М90.055.03, в качестве теплоносителя использовался DW-Therm.

В ходе эксперимента реактор сначала охладили до -90°С, а затем нагрели до 180°С (температура теплоноси-теля в рубашке реактора). Температура реакционной среды достигла отметки -80°С чуть больше, чем за 2 часа, при этом температура теплоносителя в рубашке была на уровне -88°С. Последующий нагрев теплоносителя до отметки +180°С произошел всего за 45 мин, при этом разница температур рубашки и среды не выходила за допустимый предел 100°С, чтобы не создать термического шока для эмали. В данном примере среду не смогли нагреть до +180°С, т.к. используемое силиконовое масло не было рассчитано на такие температуры.

Эмалированные реакторы в ходе нагрева и охлаждения не пострадали и до сих пор используются для тестирования термостатов Huber.

В заключение обзора необходимо отметить, что перечислены далеко не все проведенные испытания системы "эмалированный реактор - термостат Unistat". Тестируемые рабочие среды, конечно, идеализированы, поскольку реальные химические процессы в основном сопровождаются процессами выделения или поглощения тепла. Также индивидуальны для конкретных процессов и потери тепла в окружающую среду, и конструкционные материалы оборудования (их теплопроводность), и требуемые температурные режимы.

Но изначально поставленный вопрос о температурных пределах применения эмалированных реакторов был решен: допустимый предел может достигать отметок ниже -25°С без вреда для оборудования, для эффективного проведения низкотемпературных испытаний была использована теплоизоляция.